摘要：食物包装中运用的塑料材猜中或许含有某些对人类和环境健康有害的物质，这些物质中的潜在有毒元素会搬迁到食物中去。对塑料资料进行元素测定剖析是一件颇具挑战性的工作，无论是保证样品的均匀性/代表性，仍是样品消解和定量，都很有难度。Agilent7700 系列 ICP-MS 体系是一款能够对潜在有毒元素进行定量的强壮东西，它能够凭借共同的高基质进样 (HMI) 体系测定（即便是）比如消解聚合物之类杂乱基质中的痕量元素。本运用简报将介绍食物包装聚合物样品中 16 种元素测定的办法

前语在2011年，巴西出产了650.2万吨加工塑料，其间16%（1040吨）被用于出产食物和饮料包装，而这其间聚丙烯 (PP) 占 25%，高密度聚乙烯 (HDPE) 占 21% [1]。科学家们和相关组织对此十分重视，由于塑料资料或许会被损害人类健康以及导致环境失衡的元素污染。这些污染或许来自于塑料出产中运用的原资料、聚合工艺中运用的催化剂残留、添加剂（热安稳剂）、色素乃至资料加工等[2]。食物包装中这些潜在的有毒元素会搬迁到食物中，然后对顾客带来摄入危险。假如这些聚合物资料处置不妥，它们中含有的潜在有毒元素还或许会形成环境污染危险。经过测定塑料材猜中潜在有毒元素的浓度来评价污染程度是进行污染操控和危险评价的第一步，而样品中方针元素的浓度水平差异很大，从较低的 ppb (µg/kg) 级到 ppm (mg/kg) 级都有或许存在。为到达所要求的功用，要求技能有必要满意活络（能够测定消解样品中的低浓度元素）以及满意宽的线性工作规模（办法线性能够包括浓度更高的样品），体系有必要满意经用，以便在运转大批量剖析时仍可坚持长时刻安稳性。GINÉ-ROSIAS 等人 [3] 介绍了运用ICP-MS 对塑料资料样品进行低浓度多元素定量以及同位素比值剖析。Agilent 7700 系列 ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪 具有履行塑料资料超痕量元素测定剖析所需的一切功用，其共同的 HMI（高基质进样）体系能够进步等离子体的安稳性，即便在 ICP-MS 剖析重基质样品时也是如此。本研讨的意图是开发并验证一种测定十六种元素的办法，这些元素包括了巴西 [4，5] 和欧洲 [6] 关于食物包装中 HDPE 和 PP 样品的首要安全法规所触及的元素（Li、B、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、As、Se、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg 和 Pb）。

试验部分本试验一切溶液均选用剖析纯试剂以及 Milli-Q 体系（MilliporeMerck，德国达姆斯塔特）制得的 18.2 MW·cm 超纯水制备。校准曲线规范溶液运用浓度为 1000 mg/L 的单元素（Li、B、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、As、Se、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg 和 Pb）储藏溶液（美国 Fluka，Sigma-Aldrich 和德国达姆斯塔特 Merck）制备。选用 Ge、In、Sc 和 Y（Specsol，巴西圣保罗）浓度均为250 µg/L 的溶液作为在线内标。履行酸消解前，用低温球磨仪将 HDPE 和 PP 样品碾碎。称取大约 4 g 预切碎的样品置于 50 mL CryoMill 不锈钢罐（Retsch，德国哈恩）中，罐中装有一个 25 mm 的不锈钢研磨球。然后，按照表 1 所示的程序对样品进行研磨。

在密闭体系中辅以微波加热办法对研磨后的聚合物样品进行酸消解。运用精度为 10–4 g 的剖析天平（A-250，飞世尔科技）称取约200 mg 样品置于 Teflon 管中。然后，参加 5 mL 65% (m/v) HNO3和 2 mL 48% m/v H2O2（均购自 Merck，德国达姆斯塔特），再参加 1 mL 超纯水。将该混合物于室温下放置 1 h，让样品与消解混合物反响。将消解罐密封并运用 ETHOS 1微波体系（Milestone，意大利）进行消解，如表 2 所示，消解程序分 4 步，最高温度为220 °C，总时刻为 50 分钟。用超纯水将消解溶液定量转移至 50 mL容量瓶中。

运用 7700 系列 ICP-MS 体系 (G3281A) 进行元素定量，该体系配有Agilent I-AS 自动进样器 (G3160B)、规范进样体系（MicroMist玻璃同心雾化器、石英双通道雾化室、带高基质进样体系 (HMI)稀释端口的衔接收、内径 2.5 mm 石英炬管和规范镍锥）。运用ICP-MS MassHunter 软件中的 Materials Preset Method（资料预设办法）对 7700 系列 ICP-MS 体系进行调谐。本办法中运用了He 和 HEHe（高能量）形式。表 3 列出了调谐条件。依据 DOQCGCRE-008 文件 [7] 进行办法验证，评价的参数触及校准曲线线性 (R)、精密度和准确性。检测限 (LOD) 和定量限 (LOQ)别离选用 3 s 和 10 s 核算 [8]。

办法开发及验证在办法开发过程中，咱们注意到即便在样品消解后对同一个溶液重复测定三次，得到的规范偏差仍然很高。为校对这一影响，运用 Ge、In、Sc 和 Y 作为内标。对溶液中的每个内标元素对一切剖析元素的信号校对作用进行了挑选试验。为每个剖析物挑选最佳内标的经历规范是测量值（重复三次）的规范偏差以及认证参比物质/加标回收率。可是，单靠内标校对还不行，办法仍存在着漂移现象，长时刻安稳性欠好。咱们有必要进步等离子体的经用性。因而，在运用 HMI 体系时咱们选用了预设办法条件进行高基质调谐。HMI 体系将在雾化室和炬管的衔接处导入一股氩气流，该气流与样品气溶胶流笔直，促进了由杂乱调谐算法操控的气溶胶稀释。图 1 所示为体系示意图。运用 HMI 后，140Ce16O+/140Ce+ 比值从大约 1.5% 降至小于 1%，办法的精密度也取得明显进步，仪器功用已满意办法验证要求。办法验证过程中经过相关系数 (R) 来核算校准曲线的线性。在以下浓度规模内，一切元素的 R 均大于 0.99：Hg 0.5–40 µg/kg；Cd、Sn、Sb 和 Pb 2–200 µg/kg；As 和 Se 5–60 µg/kg；Cr、Co 和 Cu 10–300 µg/kg；B 300–1000 µg/kg，Li、Mn、Fe、Zn和 Ba 100–1000 µg/kg。在初始校准后，运转 10 个剖析空白样以测定规范偏差 (s) 并核算检测限 (LOD = 3 x s) 和定量限 (LOQ = 10 x s)。经过变异系数（CV，n = 9）核算精密度，准确度则由剖析物回收率进行评价。在核算精密度和回收率时，运用的均为认证参比物质低密度聚乙烯ERM-EC680k (CRM)。所得各值见表 4。

定论本运用简报介绍了一种用于剖析塑料材猜中两类聚合物（HDEP和 PP）的验证型办法，一起展现了 Agilent 7700 系列 ICP-MS 体系功用怎么经过来自预设办法的调谐条件、凭借 HMI 取得安稳条件（无需忧虑活络度的丢失）以及可完成 g/kg 级元素定量（无需稀释）的宽线性规模来促进办法的开发。此办法可运用于食物包装塑料资料的研讨，还可用于元素从塑料资料向食物搬迁的进一步相关研讨。该办法遵从关于资料丢掉的当时相关法规，如东北州州长联合会（美国）[11]、欧盟议会（94/62/EC 指令）[12] 以及 RoHS – 约束运用某些有害物质（2002/95/EC 指令）[13]。

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