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气相色谱作为二十世纪五十年代呈现的一项国际严重科技技能成果,到现在现已走过了超越半个国际的漫长岁月。色谱技能的呈现对水质检测作业的开展具有重要作用。
本文介绍了气相色谱的作业原理,概述了色谱技能对乙腈、卤代乙酸类化合物、百菌清的测定办法和留意事项等内容,最终进行了总结和展望。
色谱法又叫做层析法,是运用样品在活动相和固定相中不断分配的性质完成别离提纯,然后到达定性定量剖析的一种剖析办法。色谱法按两相状况不同可分为液相色谱(LC)和气相色谱(GC)。液相色谱以液体作为活动相,对一些大分子、高沸点、热不安稳化合物及离子型无机化合物有杰出的剖析作用,气相色谱以气体作为活动相,关于沸点低、热安稳较好的中小分子化合物有杰出的剖析作用。近些年,色谱技能因为其别离效能高、挑选性好、灵敏度高、剖析速度快等长处而被广泛运用于医疗、环保和生命科学等范畴。本文概述了色谱技能在水质检测进程中的原理及运用。
1作业原理
物质会在两相之间产生溶解和蒸发的分配进程,分配到达平衡时,物质在固定相中的浓度和在活动相中的浓度之比是个常数,叫分配系数。气相色谱便是运用不同物质在两相间的分配系数不同而到达别离的意图,然后再进入检测器进行信号扩大,然后完成定性定量剖析。详细流程见下图。
2水质检测运用
2.1 乙腈检测
乙腈是一种无色液体,极易蒸发,有类似于醚的特殊气味,因为具有优秀的溶剂功能,能溶解多种有机、无机和气体物质,因而常被用在化学化工范畴。近些年来因为一些运用乙腈的化工厂没有对其废液废水进行处理排放,构成乙腈损害生态环境的现象时有产生。水质中乙腈的检测能够选用直接进样-气相色谱法,该办法是将收集的试样用水相针式过滤器过滤至2ml样品瓶中。进样体积为1.0ul,进样口温度为220℃,选用不分流进样,不分流进样时刻为0.75min,柱箱温度设置在50℃,柱流量挑选5.0ml/min,检测器温度为330℃,氢气流量为3.5ml/min,空气流量为80ml/min。选用本办法时乙腈的检出限为0.04mg/L,测定下限为0.16mg/L。选用本办法测定需求留意采样和剖析容器不该含有铬,即便含有痕量铬的器皿都会与乙腈产生络合反响,影响测验成果。
2.2 卤代乙酸类化合物检测
水质检测中的一氯乙suan、一溴乙酸、二氯乙suan、三氯乙suan、二溴乙酸、三溴乙酸等卤代乙酸类化合物可用气相色谱法检测。测定的首要依据是在酸性条件下(pH<0.5),用甲基叔丁基醚萃取水样,萃取液用硫酸酸化的甲醇溶液衍生,然后使卤代乙酸类化合物构成卤代乙酸甲酯,然后进行气相色谱别离,最终用电子捕获检测器(ECD)测定。关于测定进程中的搅扰,能够先将水样调理成碱性(pH>12),用正己烷萃取一次。选用本办法的取样量为40ml时,检出限为2ug/L,测定下限为8ug/ L。
2.3 百菌清和溴氰菊酯检测
百菌清和溴氰菊酯作为广谱杀菌剂、杀虫剂,在农业生产防治病虫害等方面运用较广,这类物质首要通过药物喷洒进入土壤环境,然后跟着雨水淋溶、地表径流等进入水体中,水体中的这类物质可用气相色谱法检测。首要原理是将样品中的百菌清和溴氰菊酯用正己烷萃取,萃取液用无水硫酸钠脱水、浓缩、定容,然后用气相色谱-电子捕获检测器(ECD)别离、检测。在色谱剖析时,引荐的进样口温度为250℃,色谱柱流速为1.0ml/min,选用分流进样,分流比设置为5:1,进样体积为1.0ul,检测器温度设置为320℃。当样品了为100ml时,百菌清和溴氰菊酯的检出限分别为0.07ug/L和0.40ug/L,测定下限分别为0.28 ug/L和1.60 ug/L。
色谱技能的呈现促进了水质检测作业的开展,因为色谱技能的检测才能强壮且检测作用杰出,许多运用气相色谱和液相色谱的水质检测技能被列为国家标准。近几年来气相色谱-质谱联用、高效液相色谱-质谱联用技能也迅猛开展,在检测一些如苯氧羧酸类除草剂、硝基苯类化合物等方面具有重要运用。
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