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版块:机械制造   类型:普通   作者:化工产业技术分享   查看:157   回复:0   获赞:0   时间:2022-05-19 17:00:06

样品预处理的首要意图首要包含以下三点:1.将方针化合物溶解在恰当的液体中;2.经过预处理使方针化合物呈依照规划机理被固相萃取柱保存的游离状况;3.调理液体样品的pH、离子强度和黏度。


在树立固相萃取的进程中,样品基质的性质与方针化合物相同重要,样品基质的性质( pH、极性或非极性特征、离子强度等)往往会影响萃取机理的挑选,影响方针化合物在SPE小柱的保存。


水样预处理


水样中含有许多天然有机物(NOM),NOM包含颗粒、凝胶物及溶解物,一些方针化合物会吸附在NOM上,异丙醇的参加既能够下降NOM对方针化合物的吸附,又对固相萃取设备起到一个平衡效果。


蜂蜜预处理


蜂蜜是一种黏度较大的液体,一般需求进行稀释,不然无法经过固相萃取柱。


奶类预处理


奶类样品一般可用缓冲溶液或水稀释。奶类样品除了含有90%左右的水外,还含有大约1%~4%的蛋白质、3% ~7%的脂肪、4% ~7%的乳糖及0.2% ~0.8%的矿物质。


食用油预处理


食用油一般都对错极性的液体,黏度较大,需求非极性的有机溶剂进行稀释。


酒类预处理


红酒中含有上千种化合物。其间水(85% ~ 90%)、乙醇(7% ~ 10%)、丙三醇(3% ~ 10%)、苹果酸(1% ~ 10%)、乳酸(1% ~ 5%)、琥珀酸(0.5% ~ 1.5%)、降解糖(0.5% ~ 5%)、钾(0.7% ~ 2%)、酚类及含氮化合物(2% ~ 4%)、维生素、色素、酶等。酒类样品因为含有一定量的乙醇,在进行固相萃取前应用水或缓冲溶液对样品进行稀释。稀释后的样品中乙醇的含量应该在1% ~5%左右。


尿液预处理


尿液中95%左右是水,5%左右是溶于水的化合物,首要包含尿素、尿酸、肌氨酸酐、氯化钠以及其他100多种低含量化合物。这些低含量化合物包含有机物 ,例如,碳水化合物、酶、脂肪酸、***、色素以及糖基化蛋白质等;还有无机物,例如,钾、钙、镁、氨、硫酸根、磷酸根等。尿液中含有很多的盐,一般都需求用至少等体积的水或缓冲溶液进行稀释。关于离子交换固相萃取,这一点尤为重要。


血液预处理


关于血液样品,都应该考虑方针化合物是呈游离状况仍是与样品中的蛋白质结合在一起。因为方针化合物处在与蛋白质结合的状况下是无法依照规划的固相萃取机理与填料功用团发生效果的,所以在进行固相萃取前有必要损坏血红细胞,将方针化合物释放出来。有必要留意,假如在对血样进行预处理的进程中进行过滤或离心,要保证方针化合物现已被释放出来,呈游离状况。乙腈被认为是损坏蛋白质键合*有用的有机溶剂。


脂肪及油的预处理


因为脂肪能够溶于非极性的有机溶剂,所以能够用正己烷、二氯甲烷等将其溶解。用非极性有机溶剂进行萃取后,能够用正相萃取柱对萃取液进行净化。


果仁的预处理


果仁类食物首要有豆类、花生等。这类食物一般是参加溶剂后破坏匀浆。因为这类样品中含有一定量的蛋白质,必要时需做除蛋白质处理。


生果及蔬菜的预处理


生果中一般含水量在70 %~90%之间。此外还含有蔗糖、、果糖、多糖、苹果酸、柠檬酸、酒石酸、纤维素、单宁、维生素、胡萝卜素、芳香族化合物、钙、铁、和磷等。蔬菜中的水分含量在65% ~96%左右,别的还含有维生素、纤维素、叶绿素、类胡萝卜素和花青素、镁、钙、铁、磷等。生果、蔬菜样品首要采纳溶剂萃取。一般用极性有机溶剂萃取。无机盐的参加有助于方针化合物的分出,这样既能够避免乳化,又能够加快有机溶剂与水分层,这便是盐析效应。


含硫蔬菜的预处理


含硫蔬菜包含韭菜、葱、大蒜、蒜苔、洋葱等。 这类蔬菜中含有许多有机硫化物,这些有机硫化物遇空气会氧化,对有机磷及有机氯农药的测定会发生严峻搅扰。可选用微波灭活的办法较为有用地处理此搅扰问题。


植物的预处理


常见的相关植物样品有茶叶等。在对茶叶中的有机农药残留进行检测时,可在经研磨的茶叶中参加水和盐,然后用有机溶剂萃取。YY中的含氮化合物、多酚及有机农药残留都是要检测的方针,在检测之前有必要进行萃取及净化。对ZCY的萃取能够选用溶液萃取、索氏萃取、超临界萃取、超声波萃取等。


生物安排的预处理


关于生物安排样品,固相萃取往往不是一个萃取手法,而是一个净化手法。


动物安排预处理:依据方针化合物的性质及其在动物体内的效果及代谢进程,可选用不同的预处理办法,例如,酶解法、蛋白质沉淀法、有机溶剂萃取法、超声波萃取法、加快溶剂萃取法等。


土壤/沉积物的预处理


土壤是一种含有固体、液体和气体的复合物。与固态生物安排相相似,关于土壤和沉积物的固相萃取也要求将方针化合物从这些基质中释放出来。索氏萃取、加快溶剂萃取、微波辅佐萃取、超临界萃取、超声波萃取用萃取缓冲液匀浆等都是常用的土壤、沉积物萃取的办法





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