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多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(又称多溴二苯醚,PBDEs)作为一类重要的有机卤素化合物,在家庭用品中用于阻燃剂,例如:电子电气产品、布艺产品及家具等。研讨动物成果显现,生物堆集性、持久性和毒性是多溴联苯和多溴联苯醚的首要环境特征,可对人的大脑、肝、肾等器官以及神经系统、内分泌系统、生殖系统发生急性或缓慢毒性,并影响脑部开展、行为及学习才能。
高效液相色谱仪-质谱仪:配紫外-可见检测器办法(LC-MS/UV),对不知道化合物挑选有巨大优势,可广泛应用于资料中有毒有害物质的定性定量剖析。选用LC 310液相色谱仪,对多溴联苯和多溴联苯醚进行剖析,得到比较满意的测验作用。
1、仪器简介
LC-310高效液相色谱仪是天瑞仪器多年液相色谱研制经历的结晶,具有较高的灵敏度、别离度和可靠性。
图1. LC-310高效液相色谱仪外观图
2、试验部分
2.1 检测原理
电子产品样品经有机试剂萃取后,定容之后,用高效液相色谱仪(配紫外-可见检测器)进行定量检测,以保存时刻定性,外标法定量。
2.2首要仪器、设备和耗材
LC-310高效液相色谱-质谱仪:配紫外-看见检测器办法(LC-MS/UV):江苏天瑞仪器股份有限公司;
剖析天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);
超声波清洗器(SK40Y,张家港市神科超声电子有限公司);
多溴联苯规范品:50mg/ml(国家规范物质网);
多溴联苯醚规范品:50mg/ml(国家规范物质网);
甲苯:HPLC级(默克集团);
二氯甲烷:HPLC级(默克集团);
正己烷:HPLC级(默克集团);
甲醇:HPLC级(默克集团);
磷酸二氢钾:剖析纯(国药试剂);
磷酸氢二钠:剖析纯(国药试剂)。
2.3仪器测验条件
色谱柱:TR-C18,4.6mm*250mm,5μm(江苏天瑞仪器股份有限公司);
柱流量:1.0ml/min;
柱温:35℃;
进样量:20μl;
紫外检测器波长:226nm;
活动相A:甲醇,活动相B:缓冲盐(将0.1509g磷酸二氢钾和0.2477g磷酸氢二钠溶于100mL水中)
时刻 | A% | B% |
0 | 93 | 7 |
17 | 93 | 7 |
17.001 | 100 | 0 |
25 | 100 | 0 |
表1.梯度洗脱程序表
3试验成果
1,一溴联苯;2,二溴联苯;3,三溴联苯;4,四溴联苯;5,五溴联苯;6,六溴联苯;7,七溴联苯;8,八溴联苯;9,九溴联苯;10,十溴联苯;
图2.多溴联苯规范样品色谱图
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