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版块:机械制造   类型:普通   作者:化工产业技术分享   查看:123   回复:0   获赞:0   时间:2022-05-18 22:58:01

摘要:本运用简报介绍了一种运用安捷伦微吸附气体采样器 (CTS) 确证助燃剂的立异办法,该采样器依据毛细管柱吸收原理。CTS 具有在 1 min 内快速搜集空气中残迹和有毒化合物的优势。本研讨运用 97 RON(研讨法辛烷值)辛烷汽油作为标样,并将样品中的芳香族化合物 (m/z = 91) 与标样中的芳香族化合物进行比照以承认助燃剂的类型。成果证明此办法是确证助燃剂类型的一种有用办法。


前语纵火会引起严峻的财产损失、损害乃至是逝世。查询火灾现场的可疑来历能够承认是否为故意纵火。试验室经过剖析火灾残留物能够追寻或许引起火灾的痕量助燃剂。助燃剂包含:汽油、火油、柴油、民用燃料油、酒精、矿藏溶剂油和石油溶剂。一般对火灾残留物样品中的痕量烃类助燃剂进行剖析。质谱技能用于判定和消除生成谱图中的热分化搅扰物。经过比照标样和样品的色谱图来确证化合物类型。经过检查要害离子的单个质谱图来进行此比照。但是,因为样品被火灾严峻损坏,很难对其进行获取,所以并非总能完结有用的比照。因而,样品搜集就成为上述剖析的要害过程。从火灾产生现场搜集样品是有必要的,因为假如运用助燃剂的话,这是能够找到痕量助燃剂的地址。在 CTS 产品开发出来前,固相微萃取 (SPME) 技能是搜集此类样品的科学挑选。SPME 的优势之一是其杰出的浓缩才干 [1]。相对的,它的下风是需求 30 多分钟才干搜集到痕量样品。本研讨将具体介绍依据 Snifprobe 相同原理的空气采样技能 CTS[2]。CTS 能够在几秒到几分钟内完结现场气体取样,且能够在现场运用。运用 Agilent 5975T LTM 气质联用体系,仅需几分钟就能完结一个样品的剖析。因为汽油是常见的助燃剂,因而本研讨测验对火灾残留样品中的汽油进行判定。CTS 是一款能装载 6 根捕集柱的空气采样器。它能够同时装六根不同极性的捕集柱。不同的柱挑选组合供给了更大的运用灵活性。本运用开发了一种运用 Pora PLOT Q 柱作为捕集柱的办法。将本办法的性能与上海市现场依据要点试验室、刑事科学技能协会的惯例 SPME 办法进行了比较。经过六个上海消防站完结验证测验。


试验部分试剂与化学品本研讨运用的一切化学品都来自上海市现场依据要点试验室、刑事科学技能协会。常用的助燃剂包含:97 RON 汽油、火油和小分子有机溶剂。仪器和资料该剖析在安装热别离进样杆 TSP (G4381A) 的 Agilent 5975T LTM气质联用体系上进行。运用 CTS 体系制备样品,在 Agilent HP-5ms LTM 柱(10 m × 0.18 mm,0.18 µm)上别离样品。

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样品前处理将必定体积的液态汽油注入到 5 L 玻璃瓶中,然后平衡 6 h,运用CTS 直接从瓶顶空层采样,进 5975T 剖析承认汽油组分。


成果与评论捕集柱的挑选和 CTS 工作条件的优化本研讨需求一个具有足够大吸收容积的短捕集柱。因而选用 PoraPLOT 系列色谱柱。为了与安捷伦规范密封垫圈匹配,咱们运用0.32 mm 和 0.53 mm 色谱柱作为捕集柱。考虑到微量瓶的高度和易移除性,20 mm 的色谱柱愈加合适。文章挑选 Agilent Pora PlotQ 色谱柱(20 × 32 mm,20 µm),因为该色谱柱能吸附汽油中的大部分组分。CTS 泵测验条件为流速 60 mL/min 坚持 1 min,因为这些设置能为测验的样品供给杰出的剖析成果。汽油的判定汽油是烃类化合物的混合物,这些烃类由正链烷烃、环烷烃、烯烃和芳香化合物组成。环烷烃、烯烃和芳香化合物能够进步汽油的辛烷值,而正链烷烃则带来反作用。芳香族化合物大大都为苯、甲苯和二甲苯的混合物。汽油的组分依据原油来历、加工办法和用处的不同会有明显不同,因为芳香族化合物是汽油的典型目标,本研讨运用芳香族化合物作为判定汽油的首要目标。咱们将样品中的组分与汽油标样进行了比较。


汽油标样的制备将 1 µL 的 97 RON 辛烷汽油置于 5 L 的玻璃瓶中进行蒸发。蒸发完毕后,抽取 60 mL 顶空气体。图 1 为汽油的总离子流图 (TIC)。如图所示,简直一切能够看到的峰都为芳香族化合物峰。表 1 列出了捕集到的汽油组分。选用结合了 NIST EPA 数据库的 AMDIS软件进行组分判定。AMDIS 软件能够解卷积一些叠加峰,因而运用快速 5975T 办法不用忧虑化合物共流出。

CTS 办法与传统试验室办法的比较在我国,固相微萃取气质联用办法是规范的法医学剖析办法。样品前处理时刻为 40 min,装备 VF-5ms (30 m × 0.25 mm, 0.25 µm)柱的气质联用体系剖析时刻为 40 min。当选用装备 HP-5ms 柱(10 m × 0.18 mm, 0.18 µm) 的 Agilent 5975T 气质联用体系时,咱们能够将剖析时刻缩短约 5 倍。CTS 办法只需求 1 min,这是样品前处理的一大改善。图 2 为选用 SPME 办法进行气油剖析的TIC 和 EIC 谱图。其间任何一种办法都能使一切首要组分相对应。因而,CTS 采样技能能够在实践运用中代替 SPME。实例研讨本研讨测验了几种由上海司法判定所供给的现场实践样品。用户陈述由一些消防站供给。在这些陈述中,CTS 均成功运用于汽油、香蕉水等样品。经承认,汽油引起的火灾残留物的一切首要组分与汽油标样相匹配。


火灾残留物中的汽油判定汽油中的特别组分为芳香族化合物,如带短链和长链的甲苯和二甲苯。它们均含有 m/z 91 的特征离子。这些质量是汽油中大大都芳香族化合物的分子量。因为这些芳香族化合物是汽油中最具代表性的化合物,因而对它们进行比较。CTS 采样技能只搜集气体样品,无需额定的溶剂清洗过程,因而在气质联用剖析中,基质效应极低,搅扰物很少。这一优势为汽油判定供给了杰出的根底。图 3 为汽油标样和火灾残留物中汽油残留的 EIC 叠加图。黑色谱图(大图)为典型的汽油样品色谱图,蓝色谱图(小图)为样品色谱图。烧焦的牛仔布作为用于剖析的火灾样品。图 3 显现了两种色谱图具有杰出的相关性。经过比较组分的相对含量和类型,能够证明火灾是由汽油引起的。

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香蕉水的判定香蕉水,也叫稀释剂,一般用于颜料的稀释。因为这种物质很简单取得,所以它常用于助燃剂。其首要成分为二甲苯和乙酸丁酯。汽油和香蕉水的首要差异在于二甲苯的含量。香蕉水一般含有高含量的二甲苯和乙酸乙酯。CTS 可在一分钟内直接采样。将两根捕集柱上的样品脱附到气质联用体系。图 4 显现了汽油标样和香蕉水的 EIC 叠加图。CTS 为现场依据供给了有力的支撑。CTS 的扩展运用CTS 也可用于检测航空火油和航空柴油。图 5 为柴油的 TIC 图,图 6 为航空火油的 TIC 图。表 2 显现了柴油的轻质组分,表 3 标出了航空火油的轻质组分。


定论微吸附气体采样器 (CTS) 能够直接比较标样和烧焦资料样品汽化的烃类和其他有机物,然后承认火灾中的助燃剂类型。使用 CTS采样器和车载式 Agilent 5975T LTM 气质联用体系的挑选性,能够消除样品的基质化合物,然后取得了超卓的相关性。CTS 空气采样技能和 5975T GC/MSD 技能为火灾助燃剂的判定供给了一种快速而牢靠的办法。


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回复:安捷伦气质联用仪GC/MS对火灾残留物进行快速剖析

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