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中药有效成分的定性辨别有多种办法,其间薄层色谱法(TLC)较为常用。2021年12月20日的《我国药业》(第30卷第24期)里的《安肠胶囊质量标准提高研讨》,就选用了选用薄层色谱法对安肠胶囊制剂中的黄芪、白头翁、补骨脂、白术等进行了定性辨别。
以黄芪为例,其测验办法如下:
1、取样品内容物5g,用瓶口分液器加甲醇30mL,超声(功率为600W,频率为40kHz,下同)处理20min,放冷,滤过,滤液挥干。
2、残渣加水20mL使溶解,用水饱满的正丁醇振摇提取2次,各20mL,弃去水液,兼并正丁醇液。
3、用1%氢氧化钠溶液洗刷2次,各20mL,弃去碱水液,兼并正丁醇液。
4、用正丁醇饱满水溶液洗刷2次,各20mL弃去水液,挥干处理后的正丁醇液,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。
5、取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成质量浓度为1mg/mL的对照品溶液。
6、按处方工艺称取缺黄芪的其他药材,制备缺黄芪的阴性样品,取5g,同供试品溶液制备办法制备缺黄芪的阴性对照品溶液。
7、用赫施曼定量毛细管精细汲取上述溶液各4μL,顺次点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-三Cl甲烷-甲醇-水(8:4:5:2,V/V/V/V)于10℃下放置1h后的基层溶液为打开剂,于30℃下打开8cm,取出,晒干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑驳显色明晰,置紫外光(365nm)灯下检视。
8、供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应方位上显相同色彩的荧光斑驳,斑驳比移值适中,且阴性对照无搅扰。
薄层色谱法对上样量的要求较高,需求上样均匀且精确。假如毛细管的口径不均匀,点样量差异较大,条带搬迁快慢不同,会导致成果不安稳。假如点样斑过大,则容易发生极性相近的物质无法彻底别离的状况。
此论文实验选用的是德国赫施曼的定量毛细管。德国赫施曼的定量毛细管,有肝素化和非肝素化两种可选,以激光和自动化操控技能制造,精度高、重复性好,确保每根毛细管都在0.5%精度以内。管径润滑、均一,端口圆润、规整,确保了液体活动的安稳,也避免了样点不规则分散和拖尾等问题。
因而,德国赫施曼的毛细管被广泛应用于药品、食物、化妆品、临床确诊等对毛细管要求较高的范畴,为相关的研制、剖析、检测助力!
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