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版块:机械制造   类型:普通   作者:化工产业技术分享   查看:96   回复:0   获赞:0   时间:2022-05-18 19:04:22
  1.样品支架掉落开裂
  (1)样品支架掉落问题
  样品支架的掉落往往是因为粘结胶被损坏而引起的。粘结胶所用的原料虽然是耐高温的,但当测验样品在高温下(600℃以上)长时间循环升温或许坚持高温恒温的状况下,粘结胶同样会遭到损坏,致使样品支架掉落,样品坩埚无法平稳地放置在支架,而且还会缩短加热丝的运用寿命。因此为了有效地维护样品支架,应尽量避免仪器长时间高温运转和运用。
  (2)样品支架开裂或样品坩埚反扣在支架上
  剖析这个现象发现:当测验样品之前通入气体时,假如通入气流量过大而无法及时导出,会引起天平炉体内压力瞬间增大,若此刻翻开天平炉盖,就会因压力开释而导致炉盖爆喷式冲开或引起样品支架剧烈轰动而形成样品支架开裂。假如前次样品测验的坩埚忘掉拿出,激烈的气流则会掀翻样品坩埚使样品坩埚倒扣在支架上。样品的残留物也会落入天平炉体内,然后影响天平丈量,而且残留物不方便清扫。此刻有必要请专业工程师维护,究其原因可能是:在每次测样完毕封闭气体钢瓶的主阀后,为了及时将剩余气体排出炉体,常将仪器的气体开关翻开,而且将气体钢瓶的减压阀开得很大,以赶快促进气体排出、待减压阀指针归零后,再封闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体操控开关。假如样品测验完结今后,忘掉封闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体操控开关,就会导致下次样品测验时敞开气体钢瓶主阀后,气流不受减压阀和仪器气体开关操控而瞬间产生过大气流,冲爆炉盖或震断样品支架。此外假如仪器自身通入的气流量过大超越(140Ml/min)也会形成相似的现象,因此,每次放样之前,有必要先将支架升起,再翻开炉盖,削减气体压力,以维护天平及支架。
  2. 恒温水浴产生尖利的鸣声或循环水过滤器变色发绿
  在样品测验进程中,恒温水槽有时会产生尖利的鸣声。此刻需先封闭水浴电源,查看恒温水槽中的水是否浸没水泵,必要时增加适量纯水。若循环水的过滤器变色发绿,则需求进行替换 。一般对水浴滤芯定时整理,2~3月一次,先用自来水清洗,在超声清洗一个小时左右即可。
  3. TG曲线反常动摇
  在TG的日常测验进程中TG曲线会偶然呈现锯齿峰主要由以下几个要素形成
  (1)样品测验进程中是否存在轰动源
  热重剖析仪的剖析天平的丈量精度一般十分高而型热重剖析仪的分量可读精度更是到达0.1ug(即百万分之一 )。若在样品测验进程中仪器周围存在着振荡源,如室外有修建施工的击打、窗外马路大型运输车快速经过或本栋楼有较大的仪器轰鸣声及振荡等,都会引起热重剖析仪的非正常性的振荡,这样一来就会导致样品测验进程中的TG曲线呈现反常动摇,因此热重剖析仪一般要求安放在较为安静安稳的环境中。
  (2)气体过滤器是否阻塞
  气体过滤器阻塞是引起TG曲线反常动摇的另一个主要原因。一般样品在丈量进程中会分化产生的一些烟气或固体小微粒。在气流的带动下经过过滤器时被气体带出,而固体微粒则被过滤膜隔绝而吸附。热重剖析仪运用时间一长,尾气中的固体微粒就会渐渐富集,到达必定的程度后,会导致过滤器中过滤膜产生部分或彻底阻塞使尾气不能顺利排出。被阻塞的气流回流到在天平支架周围引起天平晃动,然后导致天平测验禁绝而呈现TG曲线动摇反常。
  为了防备这一现象产生,一般每次测样之前有必要查看仪器尾气排放是否晓畅。办法是先翻开循环水,坚持水温稳定后,放好样品,盖上炉盖,保证炉体密封。翻开气体减压阀调理 气压至0.05Mpa,翻开维护气和吹扫气开关,操控气体流量为20mL/min,取装水的烧杯,将出气管刺进水中,查看气泡是否接连且均匀排出由此能够判断气路是否晓畅。此外需求定时替换气体过滤器,一般2~3月替换一次,可依据具体状况,如测样的多少或样品的受热改变的性质等状况来定。
  4. TG测验的度下降
  热重剖析仪在运用了一段时间后会呈现度下降的状况其原因有以下几个方面
  (1)炉盖排气管以及天平支架是否洁净
  一般仪器在运用一段时间后,炉盖及排气管道内侧会附着一些黑色烟尘,在气流的带动下可能会落入到炉体内的天平支架上或炉体内,这样会影响到天平测验的精度。因此需求定时清洗炉盖、排气管,避免污染物堆积或掉入炉内,保证剖析天平丈量的准确性。
  (2)长时间测样,支架杆上会渐渐附着一些样品分化后的残留物,影响TG的测验度。因此需求定时在空气或氧气的气氛下高温空烧支架杆至800℃ ,可增加降温段但不行高温恒温!和晟仪器以为一般一周一次,具体状况依据测样频率以及仪器污染状况来定,以除去支架上的残留物,进步TG的测验度。
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