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在化学剖析中,样品前处理一个常见的问题。据统计,人们常常将60%的时刻花在样品前处理上。这不但不契合率的要求,并且烦琐的传统样品处理办法也直接影响到后的剖析成果。样品前处理对样品的剖析起着至关重要的左右,某种程度上来说,前处理决议了剖析测验的成果。本文为我们介绍几种常用的消解办法。
1.灰化法(又称干法)
灰化法是运用高温除掉样品中的有机质,剩下的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液。大多数金属元素含量剖析适用干灰化,但含脂肪、糖类多的样品需求较长时刻,而含纤维素、蛋白质多的样品需求较短时刻。依据样品品种和待测组分的性质不同,选用不同资料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等原料的坩埚。
长处:不运用或少运用化学试剂,能处理较大样品量,故有利于进步测定微量元素的准确度、操作简略、安全。
缺陷:灰化温度一般为500~600℃,不宜处理测定易挥发组分的样品,如:在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发丢失,不适用该法;温度升高还会引进坩锅丢失而形成的污染,样品量受限,干样一般不超越109℃,鲜样不超越509℃。样品量过大,易引起灰化困难或时刻太长,这必然引进新的差错。相反,太少,也会引进样品不均匀性的差错。
2.湿法消解
又名湿法消化,是用酸液或碱液并在加热条件下损坏样品中的有机物或还原性物质的办法。常用的酸解系统有:HN03一H2S04,HN03-HCl04,HF,H202等,它们可将污水和沉积物中的有机物和还原性物质如qing化物、亚硝酸盐、硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐以及热不稳定的物质如硫氰盐等悉数损坏,碱解多用苛性钠溶液。消解可在坩埚(镍制、聚四氟乙烯制)中进行。
长处:湿法消解具有灵敏调理消解温度、消解酸类型及用量和消解时刻等长处,遍及用于元素剖析的样品处理上。
缺陷:湿法消解运用酸量大且很难使溶液变得清亮,易形成环境污染和元素丢失(如:Ni),且关于部分元素(如:zn)或许简单被污染。别的,关于含很多有机物的生物样品,特别是脂肪和纤维素含量高的样品,如肉、脂肪、面粉、稻米、秸杆等,加热消解时易发生很多泡沫,简单形成被测组分的丢失。若先加HNO3,在常温下放置24h后再消解,可大大削减泡沫的发生。在某些情况下,能够参加防起泡剂。
3.微波消解
微波消解通常是指运用微波加热关闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化(也有打开容器微波消解的)。与传统的传导加热方法相反,微波是对物质内部直接加热,大大加快了试样分化效果的进行。
长处:能够敏捷有效地分化试样,缩短溶样时刻;试剂用量少,一般只需几毫升;试样在消解过程中的丢失和穿插污染的或许性大大下降;能耗下降,易于完成主动操作,一起可削减惯例消解酸雾对环境的污染;能够防止易挥发痕量元素的丢失。
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