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版块:机械制造   类型:普通   作者:化工产业技术分享   查看:60   回复:0   获赞:0   时间:2022-05-18 18:41:01

近几十年来最巨大的技能成果离不开纳米资料。它们为医学、可再生能源、化妆品、建筑资料、电子设备等范畴的突破性改善奠定了根底。纳米资料具有构成新资料的潜力,因而人们对它们的功能和相互效果有很大的研讨爱好。



各种纳米结构资料在现代资猜中起着至关重要的效果。但是,这种体系一般与较大的结构共存,仅剖析纳米级或微米级并不能彻底表征样品。

小角X射线散射 (SAXS)是表征纳米结构资料的规范办法之一,因为其广泛的适用性和原位测验的可能性。“经典”小角散射被约束在大约300 nm的最大标准规模内,当涉及到大标准规模的体系时,约束了SAXS的运用。USAXS (ultra-small angle X-ray scattering) 能够经过丈量极小的散射角,将X射线散射试验的可勘探标准规模扩展到微米规模。经过这种办法,能够在单个设备中丈量微米和纳米标准,使得SAXS成为纳米颗粒剖析中ZUI通用的表征办法之一。

本文咱们展现了USAXS丈量二氧化硅微球,作为该办法概念的证明。运用Anton Paar SAXSpoint 5.0小角X射线散射仪装备了可选的USAXS模块。装置这个USAXS模块后,X射线散射试验的最小q值 (qmin) 可达0.0012 nm-1(0.00012 Å)。这对应的实空间颗粒标准可达2.6 µm。


SAXSpoint 5.0

这种扩展的超小q规模可经过运用所谓的Bonse-Hart设置来完成,其间两块对齐和准确切开出Si 220通道切开组件。在丈量中,主通道切断(坐落样品前)用于进一步准直光束并进一步减小光束发散。次级CC用作剖析晶体,以极小的视点增量扫描散射光子,以记载USAXS曲线。

12.jpg

图 1: 装置在SAXSpoint 5.0体系内的 Anton Paar USAXS 模块

在试验中,通道切开组件能够移入和移出光束。这答应丈量大q规模内接连散射曲线(高达四十多),包括USAXS、SAXS和WAXS区域。SAXSpoint的USAXS模块是集成到SAXSdrive数据收集软件中并可完成主动丈量.

试验

为了证明Anton Paar USAXS模块的潜力,购买了一种经验证直径为 (1.53 ± 0.02) µm颗粒的水溶液。

对该试验,体系装备了Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm)的微焦斑X射线管,Anton Paar USAXS 模块,和Dectris的EIGER2R 1M勘探器。USAXS数据是在透射形式下收集q规模从0.0012 nm-1到0.04 nm-1。为了避免丈量过程中呈现沉积Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm),丈量是在接连活动的情况下进行的,一起不断拌和储液罐中的溶液。

13.jpg


图 2: USAXS丈量数据和1.53 µm特定直径的二氧化硅颗粒分散体的拟合数据。

运用简略的IFT(反傅里叶变换)拟合来剖析数据。图2显现了IFT拟合曲线与数据点。能够看出,拟合完MEI的与丈量数据符合。

14.jpg

图 3: 拟合的 p(r) 曲线。依据对称的 p(r) 曲线,核算出球的直径为1.515 µm。

图3显现经过拟合得到的相应的对间隔散布函数(PDDF或p(r)),用于拟合的最大标准为1600 nm。PDDF的对称形状证明了是球形颗粒 ,经过p(r) 核算均匀球体的直径,得出Dmax 为1.515 µm。这与标称粒径1.530 µm 彻底一致。因为不需要多分散性来模仿数据,因而也就证明了样品的单分散性。

定论

这个研讨能够证明,在带有微焦斑X射线管的SAXSpoint 5.0 体系上,qmin 为0.0012 n


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