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版块:机械制造   类型:普通   作者:化工产业技术分享   查看:63   回复:0   获赞:0   时间:2022-05-18 18:36:30

1、仪器平衡篇

仪器平衡问题是

库仑法水分仪最常见的问题,也是困扰运用者最多的问题,下面就罗列一些要点原因以及处理办法。


序号问题分类问题描绘处理办法
1试剂问题一般国内试剂的保质期在一年左右,运用过保或许接近保质期的试剂要特别注意,简单呈现平衡慢,难平衡的问题。别的电解液功率下降到60%以下时也简单呈现平衡问题替换新鲜的试剂,此外开封后的试剂一定要妥善保存并赶快运用
2环境湿度大库仑法是丈量微量水分的,环境湿度大会导致平衡困难,特别当咱们运用库仑一体机或许库仑法和卡氏加热炉联用时更为显着①在反响杯各个衔接处涂改硅脂,尽量削减湿度对杯内环境的影响

②反响杯上面枯燥管里的枯燥剂失效了要替换或许定时替换(以枯燥管里变色硅胶的开端变色为目标)


③操控环境的湿度,运用专用除湿机或许带除湿功用的空调都是能够的,有条件的还能够装备专用手套箱或许供给枯燥房。

3杯壁有水杯壁有水,或许杯壁与电极衔接处有水,都会导致平衡困难取出电极、枯燥管等配件,将电解液倒出,用无水乙醇清洗杯子和电极(铂丝易断,当心清洗),并在50℃条件下将反响杯及各部件烘干
4载气布景大只发生在运用载气时,在操控好环境湿度、杯内环境和运用新鲜试剂的条件下,不接载气仪器能平衡,通了载气后仪器长期不平衡且电解值安稳在高值,一般考虑为载气水分过高①替换净化载气用的枯燥剂

②选用高纯度的载气(纯度99.99%及以上N

2
5其它状况①电极毛病:比方电极破损,铂丝开裂,导线损坏等

②参数设置过错

联络禾工工程师处理(021-51001666)



2、测验成果篇

关于测验成果的问题,结合仪器运用以及测验经历列出一些原因以及处理办法,以供参阅。



序号问题分类问题描绘与处理
1检测无法完毕①水分过多

处理办法:请操控好样品量,易吸潮样品还需操控好环境湿度


②样品搅扰

处理办法:请了解好样品成分后联络禾工专业售后工程师处理

2检测成果重复性欠安①样品量差异大

处理办法:请按要求操控样品量,并坚持大致适当


②操作不规范

处理办法:整个测验进程需求规范操作,主张按规范流程来操作


③样品不均一

处理办法:液态样品取样前需摇匀;固态样品颗粒需大体一致,结块需求研磨;其它如极片等裁至适当的尺度


④漂移不安稳

处理办法:请在仪器漂移相对安稳后开端测验

3检测成果为零
①空白过大

处理办法:仔细查看空白有无输错,若没有输错请从头检测空白后再测验样品


②瓶子重度漏气

处理办法:一、垫子屡次穿刺导致的漏气,一般一个垫子只能穿刺一次,测完后请替换垫子;二、查看瓶子和瓶盖有没拧紧,螺纹有无滑丝,在拧紧无滑丝的状况下依然漏气请替换新瓶测验


③载气用完

处理办法:替换载气

4检测成果全体偏高①样品吸湿

处理办法:操操控样环境


②空白扣少

处理办法:请从头测验空白后测样

5检测成果全体偏低
①空白扣多

处理办法:请从头测验空白后测样


②瓶子轻度漏气

处理办法:一、垫子屡次穿刺导致的漏气,一般一个垫子只能穿刺一次,测完后请替换垫子;二、查看瓶子和瓶盖有没拧紧,螺纹有无滑丝,在拧紧无滑丝的状况下依然漏气请替换新瓶测验


3、特别样品篇

罗列一些常见的特别样品类型,以供参阅。


序号问题分类问题描绘与处理
1醛酮类样品醛酮类或含有醛酮类成分的样品直接进样测验需求装备库仑法醛酮类专用试剂
2酸碱性样品关于pH小于5以及pH大于8的样品,直接进样测验前需向电解池内加适量酸碱调节剂
3强氧化性或还原性样品对测验成果有明显搅扰,不主张运用卡尔费休法,如需运用主张提早消除样品此项特性的搅扰
4其它搅扰物对测验成果有明显搅扰,消除搅扰或选用其它办法





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