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版块:机械制造   类型:普通   作者:化工产业技术分享   查看:69   回复:0   获赞:0   时间:2022-05-18 18:24:36

由于剖析的成分和选用的办法不同,所要求的预处理办法也不同。

一些核技术剖析办法如X射线荧光剖析法、中子活化法、同位素示踪法等可用制备的固体样品直接测定。

但经常用的比如原子吸收法、色谱法、一般的分光光度法、滴定法等却需要将固体样品转化为溶液进行剖析。

土壤中成分的测定,包含全量成分及有用成分或某种形状(水溶态、交流态等)的测定。

一般来说:

无机成分全量成分测守时的预处理称为消解或消化处理;

某种形状或有机成分测定的预处理称为提取。

所用设备:微波消解器(全自动微波消解仪)(索氏提取器)(固相萃取仪)

样品的消解

(1) 土壤样品的熔融消解法

原理:将熔剂、助熔剂、土壤放在适宜的容器里加热至高温,损坏硅酸盐及有机碳,使样品熔融,熔块经水或酸溶解后制成待测液。

常用的熔剂包含碱熔剂和酸熔剂。

碱熔剂有Na2CO3(熔点815°C)、NaOH(熔点320°C)、Na2O(熔点415°C)等,酸熔剂有焦硫酸、硼酸、硼砂等。选用的容器资料有石英、瓷、铂金、铁、聚四氟乙烯等。

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(2) 土壤样品的酸消解法

原理:将酸与土样加热消化,损坏土壤有机质,溶解固体物质,将待测成分变成可测态。常用容器有细颈烧瓶、长颈烧瓶、聚四氟乙烯瓶、增压溶样器。

由于单一酸消解效果欠佳,所以经常用混合酸,如:王水[HCl: HNO:=3 : 1 (体积比)], H2SO4-HNO3 (先加HNO3,再加H2SO4,不然易喷溅引起丢失),HClO4-HNO3 (氧化性强,先用HNO3处理至一.定温度加再HClO4,防崩沸爆破),HCI-HNO3-HClO4-HF等。

样品的提取

(1)水浸提法(水溶态的提取)

如测定土壤中水溶性有机质、CO3-、Ca2+、Mg2+、总碱度、pH等选用此预处理办法。定时监测水浸提液可把握土壤pH、含盐量等动态,以判别土壤质量及其对农作物的习惯状况及损害等。

操作:称50.00g土样至三角瓶,加250mL无CO2水,振动提取,过滤,滤液备用。

(2)土壤中有用态污染物的提取

所谓“有用态”是指植物能直接吸收使用的部分,一般指水溶性、可交流性的形状。为了拟定限定性指标值,建立起彼此比较的统一标准根底,对样品的粒径,提取剂成分和pH,提取剂和样品的数量、提取时刻、提取温度须特别注意。

提取功率影响要素:

①粒径粒径越小,提取量越高,越细,越有利于混合均匀,然后可取少数样品代表全体。但是有用成分的提取,需坚持挨近原样的状况,即倾向于不要磨得太细,然后只能以进步称样量来确保样品的代表性。所以呈现了样品粒度与称样量在表现样品代表性方面的匹配问题。一般测全量,取0. 25mm粒径,1.5~2g (0.5~1g,含量高),测有用态取2mm粒径,5~ 20g。

②提取剂的成分提取剂的 成分决定能提取什么物质,提取某物质的某种形状。经常用的提取剂有水、盐溶液、酸、EDTA、DTPA等。

③提取剂的pH成分相同而 pH不同的提取剂,其提取量有很大的收支,这是由于大多数化学物质的溶解都随pH值而改变,如pH=7.0的1mol/LKCl可提取盐基成分,而pH=5.5~6.0的1mol/LKCl可提取盐基成分和交流性Al3+,所以,对提取剂规则清晰的pH是必要的。

④提取剂体积与样品质量比比值越高,提取量也越高。若比值必定,样量与提取剂的用量越大,提取量也越高,由于土粒与提取剂间的彼此效果概率是因样量的增大而呈指数上升,而不是呈份额上升的。

⑤提取时刻提取量随时 间的增加而增加,直至到达平衡点,提取时,被提取物质与土壤样品处于解吸-吸附的效果过程中,两种效果速率持平时即到达平衡。

⑥提取温度不论是溶解-沉积、吸附解吸、氧化复原、分化-化合,一般都是温度升高10°C而反应速度增大2~4倍。一般都规则为室温,即20~25°C。

(3)土壤中有机污染物的提取土

壤中的有机污染物要用有机溶剂来提取,如丙酮、氯仿、石油醚、乙醇等。

依据污染物的极性挑选有机溶剂,如:

有机氯农药挑选非极性溶剂,如正己烷、苯等,当样品含水量少时也可选用丙酮、石油醚等;

有机磷农药挑选强极性有机溶剂,如氯仿、丙酮、二氯甲烷等。

一般经过长时刻的振动浸渍或用索氏抽提来提取。



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