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溶胶凝胶法还可以用于制备具有特别结构与描摹的电极资料,如含有有序介孔的电极资料。一般制备介孔资料需求运用模板剂来预先设定介孔的形状及其尺度,这些模板剂又可分为硬模板剂和软模板剂,溶胶凝胶法可用于软模板法制备有序介孔电极资料。下面介绍一种溶胶凝胶法制备有序介孔磷酸钛电极资料的办法。
该介孔资料的组成进程首要分三个阶段:溶胶凝胶阶段、干凝胶阶段和热处理阶段,详细的制备过程如下。
(1)溶胶凝胶阶段 模板剂的挑选及其运用对介孔结构的构成及其特性至关重要,例如可通过选用适宜的模板剂、溶剂及环境温度等来调控模板剂的结构从而调控所组成介孔结构的长程有序性、形状和孔径巨细等等。可采用的模板剂是分子量几千乃至上万的嵌段共聚物F108[(EO)127(PO)50(EO)127]或许P123[(EO)20(PO)70(EO)20],它们均归于非离子型表面活性剂。一起选用在热处理进程中易于脱除的溶剂如乙醇或正丁醇。钛和磷的质料别离选用钛酸正丁酯和三氯化lin。反应物按如下的摩尔比进行配料:模板剂∶Ti(OC4H9)4∶PCl3∶溶剂=0.026∶1∶1∶50,其间Ti∶P=1∶1 。试验中按上述配比先把模板剂涣散在溶剂中,让模板剂彻底涣散构成胶束。然后在40℃油浴控温的设备中,拌和下顺次逐滴参加钛酸正丁酯和三氯化lin。待反应物参加后,构成通明溶胶,将溶胶在40℃恒温2天。然后,把通明溶胶转移到培养皿,液膜厚度操控在2~3mm,让溶剂天然蒸腾构成薄膜状凝胶,放置陈化时刻至少15天。此刻试验的关键是操控溶剂的蒸腾速度,因溶剂蒸腾速度过快不利于构成长程有序的介孔结构。此外,这个进程中的湿度改变对资料的介孔结构也有影响,过高的湿度不利于孔道的构成。若能坚持整个阶段的温度和湿度条件恒定则最好。
(2)干凝胶阶段 把上述得到的凝胶转移到鼓风干燥箱中,先在80℃下烘2天,再将温度提升到120℃烘2 天,得到干凝胶。
(3)热处理阶段 将上述干凝胶转移到磁舟,于马弗炉中以1℃/min的升温速度,加热到500℃并坚持一段时刻,去除模板剂构成介孔结构并使孔壁磷酸钛前驱体转化成磷酸钛资料,得到的有序介孔磷酸钛资料的描摹如图。
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