电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）具有检出限低、动态线性规模宽、搅扰少、剖析速度快、可一起测定多种元素以及定性定量可靠性高级优势。特别是在 稀土元素剖析中，因为操作简洁、灵敏度高、剖析快速精准，ICP-MS发挥出越来越重要的效果。近年来，各类环境样品和作物中稀土元素含量遭到广泛注重，这也带动着与土壤和作物紧密联络的肥料产品中的稀土含量得到注重。2021年末，农业乡村部发布了农业规范《肥猜中16种稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法》（NY/T 3834-2021），其间对电感耦合等离子质谱法一起测定肥猜中16种稀土元素进行了相关规定。
本文以吉天仪器EXPEC-7000型ICP-MS为例，供给一种肥猜中16种稀土元素含量的测定计划。
试验部分
仪器

表1 电感耦合等离子质谱仪测验参数

试剂及规范溶液
超纯水（电阻率≥18.2 MΩ·cm，25℃）；硝酸（优级纯）；盐酸（优级纯）；铟、铑、铼和铯规范溶液（1000ug/mL，北京有色金属）；16种稀土元素规范溶液（1000 ug/mL，北京有色金属）。
样品前处理
称取1.0g固体肥料样品（准确至0.0001g）于微波消解管中，参加10mL王水（盐酸：硝酸体积比3:1），放在赶酸仪上100℃开盖预消解30min，剧烈反响完毕后盖好盖子，放入微波消解仪，按设定好的程序微波消解。完成后冷却至室温，取下放到赶酸仪上加热赶酸，直至溶液剩下约1mL，取下冷却至室温，将消解液转移到50mL容量瓶，用水定容至刻度，混匀备用。一起做空白试验。
规范曲线与内标溶液

表2 规范曲线与内标溶液
成果和评论
规范曲线与检出限
在表2所示的浓度规模内，所有待测元素线性拟合的R²值均大于0.999。以空白试样剖析11次所得规范偏差的3倍作为检出限，各元素检出限见表3。因为仪器具有较高的灵敏度以及磕碰形式能有用消除搅扰，所以各元素都具有较低的检出限。表3 规范曲线与检出限

测定成果、加标回收率与办法精密度
用EXPEC 7000测定5个平行样品，调查各元素的办法精密度和准确度，成果见表4。从测验成果来看，各元素的加标回收率都处在90~106%之间，证明该办法具有较高的准确度。5个平行样进行相同的前处理后上机测验，成果显现平行样各元素含量测定值之间的RSD均小于3%，证明此办法具有较好的精密度。 表4 肥料样品中16种稀土元素含量测定成果、加标回收率及精密度（n = 5）


定论
本办法选用EXPEC 7000电感耦合等离子质谱仪对肥猜中16种稀土元素进行了剖析。从试验成果来看，所树立规范曲线的线性系数均大于0.999；样品平行样剖析成果RSD小于3%，每个元素采纳适宜的加标浓度进行加标测验，加标回收率都处于90%~106%之间。上述成果证明， EXPEC 7000可满意肥料样品中稀土元素的测定。

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