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锂离子电池正极资料的容量和能量密度对电池的功能起着关键作用。而在正极资料的三元层状结构中,元素配比对资料的功能具有至关重要的影响,因而对正极资猜中各种元素的精确定量是电池研制出产关键技能之一。
运用何种剖析手法去定量正极资猜中的元素?要考虑许多要素,除了检测速度、精确度、仪器稳定性等常见点评目标外,试验室安全和环保本钱,样品前处理是否简略?查验设备的易用性以及最小化人为差错也是研制和出产质量操控中的不行忽视的问题。
现在,常用的锂电池正极资料元素定量手法包含ICP-OES、ICP-MS、AAS以及XRF。
因正极资料样品均质化的要求,ICP以及AAS需求液体进样,所以样品需求参加硝酸进行酸煮或微波消解成为液体。而这种前处理办法一方面存在消解不完全的状况,另一方面,废酸的处理也增加了试验室安全以及环保本钱。此外,ICP办法只能剖析痕量元素,所以样品需求较大的稀释倍数才能进样,这样也就带来了较大的稀释差错。
这些检测问题该怎么处理呢?咱们来看看X射线荧光光谱法(XRF)检测锂离子电池正极资料的几点优势:
相对而言,XRF与ICP比较能够直接进样,不需求杂乱的前处理过程,检测速度快。且样品制备简略:关于固体即可运用松懈粉末直接进行测验,也可简略压片或进行玻璃熔珠测验;关于液体样品,更能够运用液体杯直接原样测验。
另一方面,XRF内部无杂乱管路,光路简略,不会发生污染以及阻塞危险,检测浓度能够从ppm级至100%,关于正极资料而言,不管样品中的主量元素仍是微量元素都能够进行精确定量,满意出产操控检测需求。
EDXRF在锂电职业正极资猜中的使用
正如上文所述,在实践出产过程中,正极资料因为掺杂或许碳包覆,其他检测办法受制于惯例酸很难消解样品,无法完成精确且稳定地丈量。因而,X射线荧光光谱技能(XRF)越来越多地被锂电职业所承受并逐渐使用。
近些年,快速开展的能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)技能作为XRF技能的前沿分支,以其体积紧凑、运用方便等优势得到了许多职业检测用户的认可。但在锂电职业还未得到广泛使用,究其首要原因,是因为一般能谱仪的检测功能在缺少规范品的状况下,无法满意某些元素精确定量的检测需求。
马尔文帕纳科作为X射线剖析仪器的首要供货商,具有超越70年的职业经历。在XRF产品的规划以及制作方面有丰厚的经历和共同的技能。其推出的高功能台式能谱仪 Epsilon4,装配了动态高通量X射线管、大面积高分辩SSD探测器和超高计数电路及全功能算法软件。其光路选用紧凑规划,能够获取高的信号灵敏度和更快的响应速度,充沛满意正极资料主量以及微量元素的测验需求。
使用实例一:前驱体溶液试验剖析
首要针对Ni(0-120g/L)、Co(0-120g/L)、Mn(0-120g/L)三种主量元素,Epsilon4 台式能谱仪拟合曲线相关系数均在0.9999以上。其作业曲线如下:
与ICP稳定性比照试验,Epsilon4 台式能谱仪对前驱体容量进行屡次丈量,稳定性以及精密度均优于ICP。
使用实例二:NCM三元资料试验剖析
该试验是经过Epsilon4台式能谱仪针对NCM三元资料Ni(15-70%)、Co(5-30%)、Mn(5-30%)三种主量元素,选用压片和玻璃熔珠两种不同的制样办法进行重复性测验,Epsilon4 台式能谱仪拟合曲线相关系数均在0.9999以上。
试验中,分别对三元资料的主量元素平行测验了10次,能够看到不管玻璃熔珠仍是压片的数据,其重复性RMS均小于0.01。
综上所述,马尔文帕纳科Epsilon4 台式能谱仪剖析速度快、精确度高。与ICP比照具有更优异的精密度以及稳定性。针对正极资料不同的配方还配有详细的定制计划,是锂电职业正极资料元素剖析检测值得信任的东西。
马尔文帕纳科波长色散X射线荧光光谱仪因其强壮的剖析才能,除了满意惯例元素日常剖析作业外,相同可使用于锂比如电池正极资猜中的元素定量剖析,且针对LiFePO4、NCM主量以及增加元素检测均有详细的使用处理计划,咱们将在下一篇推文“WD-XRF用于锂离子电池正极资料剖析”中详细介绍,敬请期待。
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