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版块:机械制造   类型:普通   作者:化工产业技术分享   查看:76   回复:0   获赞:0   时间:2022-05-18 17:25:37

气相色谱仪测定农药残留前应先对待测样品进行提取、净化以消除杂质对测定的搅扰。但在抽提液净化进程中常常产生样液乳化现象,有时乃至变成糊状,既浪费时间,又使检测成果偏低。因而避免抽提乳化现象,是农残检测工作中的要害。

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以茶叶为例,《SN014-92出口茶叶中666.DDT残留量查验办法》中茶叶的净化采用了硫酸磺化法。在茶叶提取液浓缩后用浓硫酸4.5毫升净化二次,在实际操作中乳化现象常常产生在一次净化时。为了找到处理样液乳化现象的办法,咱们取10个在一次净化进程中产生乳化现象的样品并别离用以下三种办法进行试验。

  1、削减检测样品分量

  规范中对茶叶取样量规则为5.0g,这儿咱们将取样量削减为4.0g3.0g的进行抽提。抽提液净化成果:两者都未产生乳化现象。

  2、加厚抽提所制的滤纸筒

  规范对茶叶的提取采用了索氏提取法。样品须先用滤纸筒包好置于索氏提取器内水浴浸提。这儿将滤纸筒用脱脂棉加厚。成果:10个样品中3个在净化时未产生乳化现象,其他样品未提出。

  3、削减一次净化时浓硫酸的用量

  (1)一次净化时10个样品中各加浓硫酸2.0毫升,按规范规则悄悄振摇后强烈振摇1分钟,静置分层,成果10个样品虽未产生乳化现象,但均未分层。

  (2)一次净化时各加浓硫酸2.5毫升,按规范振摇、静置,成果有4个样品分层,且均未产生乳化现象。

  (3)一次净化时各加3.0毫升浓硫酸,按规范振摇、静置,成果有7个样品分层,未产生乳化现象。将未分层的样品中再参加0.5毫升浓硫酸振摇、静置,又有2个样品分层未乳化。

  将一次净化时产生乳化现象的提取液与未产生乳化现象的提取液按规范现次净化,脱水后定容。运用气相色谱仪进行测定。

  上述试验标明:12法虽可起必定的效果,但尚不能完全改进乳化现象。且1法简单形成试样代表性缺乏,检测灵敏度偏低影响数据的准确性。2法虽对成果无影响但使抽提进程愈加杂乱。运用3法可完全处理样液的乳化现象,且不影响检测数据的准确性。

  处理办法:在样品中抽提液一次净化时可先参加2.5~3.0毫升的浓硫酸,振摇、静置,如分层则弃去硫酸层,若不分层则再参加0.5毫升浓硫酸,重复几回,直至分层停止。二次净化时可参加4.5mL浓硫酸振摇,静置分层,弃硫酸层,调查样液是否清亮,如色彩较重可根据色彩深浅少数参加浓硫酸再次净化。这儿浓硫酸参加量不要过多,不然会下降农药的回收率。

  若将2法与3法结合运用会愈加有用的处理乳化现象,但1法不可取。

  留意:假如样液产生乳化现象,必定要弃去从头抽提,净化。不然无法得到正确的检测数据。



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