枸杞中甜菜碱的检测

介绍：

枸杞是茄科枸杞属的一种，果实称枸杞子，嫩叶称枸杞头。枸杞是人们对产品枸杞子、植物宁夏枸杞、中华枸杞等枸杞属下物种的总称。枸杞子具有多种保健成效，是卫生部同意的药食两用食物。适量食用有益健康，合作菊杞茶有清肝明目的作用。其质量规范在历版我国药典中以测定枸杞多糖和甜菜碱成分为规范。2015版我国药典一向以薄层扫描测定甜菜碱为主，直到 2020版我国药典才开端选用 HILIC系统的氨基柱进行剖析，用碱性氧化铝（Alumina B）柱做前处理。本试验选用CLOVER Alumina B固相萃取柱（2g/12mL）对枸杞子进行前处理，柱子无需活化缩短试验时刻，并用 CLOVER NH2 5μm，4.6×250mm色谱柱进行剖析，甜菜碱保存作用好，峰形杰出，搅扰杂质少，能有用确保试验顺利进行。

枸杞中甜菜碱的检测

2020药典原文片段截取

适用范围

本办法（参阅我国药典 2020版办法），适用于枸杞中甜菜碱含量的测定。

试验过程

1、仪器试剂耗材

涡旋混匀仪（YQ-CL200）、碱性氧化铝固相萃取柱（货号ALB200012）、针式过滤器（CN13M22）、NH2色谱柱、甜菜碱对照品、无水乙醇、超纯水

2、对照品制造

称取适量甜菜碱对照品，精细称定，置于容量瓶中，用水定容至刻度线，即得浓度为 0.17mg/ml溶液。

3、样品提取

称取 1 g枸杞样品（准确到 0.01 g）于 50 mL离心管中，参加 50 mL甲醇溶液，涡旋震动 1 min，超声20 min， 4000 r/min离心 3 min后，取上清液待净化。

4、样品净化

SPE柱：CLOVER Alumina B固相萃取柱（2g/12mL）

上样：参加 2 mL上清液，弃去；

洗脱：用 30 mL无水乙醇溶液进行洗脱，搜集洗脱液，水浴蒸至近干，用超纯水溶液复溶并定容至 2 mL，后过 0.22μm MCE针式滤器至于2ml样品瓶中 ，上机检测。

5、液相条件

色谱柱: CLOVER NH2, 5 μm 4.6 × 250 mm

检测器: 195 nm

活动相: 85/15 v/v乙腈/水

流速: 1.0 mL/min

柱温: 30 ℃

进样体积: 10 µL

6、色谱图

图 2：枸杞提取原液色谱图

样品加标回收率试验成果

7、试验定论

由成果得出，挑选中检维康的 CLOVER Alumina B固相萃取柱（2g/12mL），枸杞中甜菜碱的回收率大于 90%，而且能够有用去除杂质搅扰，使得样品图谱愈加洁净，Alumina B固相萃取柱无需活化缩短试验时刻。挑选 CLOVER NH2色谱柱5μm，4.6×250mm，乙腈/水=85:15做活动相，甜菜碱对照品和实践样品中甜菜碱的理论塔板数分别为 8769和 10135，均超越药典规则的 3000，契合药典检测规范。

8、相关产品信息

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