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羟胺及其衍生物是一种基础且重要的化工原料,由于羟胺单体非常不稳定,在常温下晶体之前的配装或摇动即可以发生快速分解,所以在生产运输等过程中一般以盐的形式存在。正是该原因,所以它的衍生物因为方便运输与存储的优势,所以在工业生产中使用的更多,例如合成己内酰胺、医药、农药、清洁剂等。本次化浪化工原料网将给大家介绍羟胺的衍生物N-异丙基羟胺盐酸盐的生产方法。
以2-硝基丙烷、盐酸羟胺和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为原料,一起加入反应瓶中,边搅拌边升温至105摄氏度,保温反应6小时后停止加热。冷却至80摄氏度以下,边搅拌边缓慢加入800ml冷水,析出颗粒状产物。对析出的固体水洗干燥后即可以得到所需化工原料的粗品。
第二种方法是在带有磁力搅拌的2L的三口烧瓶中,加入丙烷、乙醇和浓硫酸溶于水溶液。在20-25摄氏度下搅拌反应48小时。减压蒸馏、浓缩去除乙醇,继续浓缩剩余物加入450ml水和500ml乙酸乙酯进行萃取,静置分出有机相。水相再次使用500ml乙酸乙酯萃取一次,合并有机相后减压蒸馏浓缩去除乙酸乙酯。将浓缩残余物加入带有磁力搅拌器的恒压滴液漏斗的1L三口烧瓶中,滴加30%的氯化氢-乙醇溶液,保持温度在20-25摄氏度,反应30分钟。接着加入250ml无水乙醚,慢慢析出白色结晶沉淀,抽滤后在45摄氏度下减压干燥8小时,即可得到N-异丙基羟胺盐酸盐。
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